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      熱分析方法通則差熱掃描量熱法

      來源:技術文章    發布時間:2022-05-09    瀏覽:205次

       為保持試樣和參比物的溫度近乎相等需做功率補償,該儀器是測量輸給給兩者加熱功率差的儀器。
      與DTA儀相比,DSC儀具有較高的婦靈敏度和精確度。常用的DSC儀主要有熱流式和功率補償式兩種類型。
      其中一個控制回路控制溫度,使試樣和參比物以預先設定的溫度控制程序控溫;而另一個控制回路用來補償二者之間的溫度差。
      氣氛氣體使用DSC儀測試時的氣氛氣體見JY/T0589.1-2020中。坩堝常用于DSC測試的坩堝主要有鋁坩堝和鉑坩堝。
      通過氣相和勻熱片(通常為康銅片)兩個途徑把熱傳遞給試樣坩堝和參比坩堝。由高靈敏度熱電偶測試裝有試樣與參比物的坩堝的溫度。
      功率補償式DSC儀的工作原理,功率補償DSC儀在工作時保持試樣和參比物的溫度相同,當試樣的溫度改變時,測量輸給試樣和參比物之間的加熱功率(差)隨溫度或時間的變化。
      功率補償放大器自動調節補償加熱絲線的電流,使試樣和參比物之間的溫度差趨于零,始終維持兩者溫度相同,該過程中補償的功率轉換為熱量即為試樣的熱效應。
      試劑或材料參比物,DSC測試時所選用的參比物通常為空白(即直接使用空坩堝),也可根據需要使用其他物質作為參比物。
      儀器常用DSC儀主要分為熱流式DSC儀和功率補償式DSC儀兩種。
      熱流式差示掃描量熱儀 heat flux-type differential scanning calorimeter 在程序控溫下,測量與試樣和參比物溫差成比例流過熱敏板的熱流速率的儀器。
      儀器的試樣和參比物的支持器是各自獨立的元件,除儀器的試樣端和參比物端均有熱電偶外,還各自裝有單獨的加熱器,且存在兩個控制回路。
      功率補償式DSC儀通過記錄補償的電功率的變化即可得功率式DSC曲線。測試環境要求,為了使DSC儀器能在最佳狀態下工作,放置儀器的環境應滿足JY/T0589.1-2020中第5章的要求。
      還可以根據需要選用氧化鋁坩堝、石英坩堝、鎳坩堝、銅坩堝、銀坩堝、合金坩堝等。坩堝的選擇原則見JY/T0589.1-2020中。
      差示掃描量熱曲線 differential scanning calorimetric curve DSC曲線 DSC curve 由差示掃描量熱儀測得的輸給試樣和參比物的熱流速率或加熱功率(差)與溫度或時間的關系曲線圖示。
      DSC測試中常用鋁坩堝,使用時在加入試樣后通常要加蓋密封。對于在測試前后以及測試過程中始終為固態且在測試過程中沒有氣體產生的試樣通常使用固體鋁坩堝;
      功率補償式差示掃描量熱儀 power compensation-type differential scanning calorimeter 在程序控溫下,當出現熱效應時。
      曲線的縱坐標為稱熱流(heat flow);橫坐標為溫度或時間。得到的曲線圖中吸/放熱效應以曲線吸/放熱標識所示方向為準。
      功率補償式差示掃描量熱法 power compensation-type differential scanning calorimetry 在程序控溫并保持試樣和參比物溫度相等時,測量輸給試樣和參比物的加熱功率(差)與溫度或時問關系的技術。
      GB/T6425-2008 熱分析術語;
      測試方法原理,差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度和一定氣氛下,測量輸給試樣和參比物的熱流速率或加熱功率(差)與溫度或時間關系的一種技術。
      儀器測定的是維持試樣和參比物處于相同溫度所需要的能量。在功率補償式DSC儀的工作過程中,無論試樣產生任何熱效應,試樣和參比物都處于動態零位平衡狀態。
      差示掃描量熱儀 differential scanning calorimeter 在程序控溫和一定氣氛下,測量輸給試樣和參比物的熱速率或加熱功率(差)與溫度或時間關系的儀器。
      沒得試樣與參比物間的溫度差()與溫度或時間的關系,然后通過熱流方程將換算為熱流差,獲得熱流差與時間或溫度間的關系,即為熱流式DSC曲線。
      DSC儀通過測量試樣端和參比端的熱流速率或加熱功率(差)隨溫度或時間的變化過程來獲取試樣在一定程序控制溫度下的熱效應信息。
      熱流式差示掃描量熱法 heat flux-type differential scanning calorimetry 按程序控溫改變試樣和參比物溫度時,測量與試樣和參比物溫差相關的熱流速率與溫度或時間關系的技術。
      對于在測試前或測試過程中為液態的試樣通常使用液體鋁坩堝;對于在測試中有揮發氣體產生的試樣則需要在坩堝密封后在蓋子上扎孔。
      使用DSC儀測試時所選用的參比物見JY/T0589.1-2020中。標準物質DSC儀標準物質,用于DSC儀溫度和熱量校正的標準物質與DTA儀相同,見JY/T0589.2-2020中。
      JY∕T 0589.2-2020 熱分析方法通則 第2部分:差熱分析;
      當試樣產生任何熱效應時,在試樣和參比物之間存在溫度差。此時放置于它們正面的一組差示熱電偶即產生溫差電勢,經信號放大后輸入功率放大器。
      熱通量式DSC利用串接的熱電偶(堆)精確測量試樣和參比物溫度,靈敏度和精確度高,用于精密熱量測定,這種DSC也屬于熱流式DSC。
      即二者之間的溫度差等于0。儀器根據試樣產生熱效應而形成的試樣和參比物間溫差的方向來提供電功率,以使溫差低于額定值(通常小于0.01K)。
      JY∕T 0589.1-2020 熱分析方法通則 第1部分:總則;
      熱流式DSC儀的工作原理,熱流式DSC儀在儀器結構上與DTA儀十分相似,不同之處在于前者在程序控制溫度下對置于同一均熱塊上的試樣和參比物進行加熱。
      GB/T8170-2008 數值修約規則與極限的表示與判定;
      差示掃描量熱法 differential scanning calorimetry;DSC 在程序控溫和一定氣氛下,測量輸給試樣和參比物的熱流速率或加熱功率(差)與溫度或時間關系的技術。

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